Možnosti a omezení ručních XRF analyzátorů při analýzách bronzů

Karel Malý, Michal Daňa, Jaroslav Kapusta

Archeologia technica, č. 30 (2019)
Strany: 84–88
Jazyk: čeština
Typ příspěvku: vědecký článek
DOI: n/a

Abstrakt:
Bylo připraveno 10 standardů slitin Cu-Sn (bronzů) pro ověření činnosti ručních XRF analyzátorů při jejich analýze. Standardy mají složení od 0 hmot. % Sn až do 45 hmot. % Sn; množství Sn vzrůstá po 5 hmot. %. Standardy byly analyzovány laboratorním WD-XRF přístrojem, dvěma typy ručních ED-XRF analyzátorů a s pomocí elektronového mikroskopu s připojeným EDX analyzátorem. Bylo zjištěno, že ruční XRF analyzátory poskytují při analýze bronzů kvalitní výsledky s absolutní chybou stanovení mezi 0,5 až 1 hmot.%; chybu lze dále korigovat s pomocí statistických metod (vytvořením kalibrační křivky). Mezi jednotlivými typy ručních XRF analyzátorů však mohou být podstatné rozdíly v kvalitě změřených dat. Přesnost při měření je dobrá (směrodatná odchylka 0,076); na přesnost měření nemá zásadní vliv použitá doba měření (doba načítání spektra). Nižší přesnost měření byla zjištěna při použití kolimátoru. Zcela zásadní vliv na přesnost a relevantnost měřených hodnot má homogenita měřeného vzorku a kvalita jeho povrchu (oxidační produkty na jeho povrchu). Ruční XRF analyzátory poskytly použitelné výsledky i při analýze pilin odebraných ze standardů v množství jen kolem 0,X g. Při nízkých obsazích Sn (do 5 až 10 hmot.%) jsou však chyby analýzy poměrně vysoké (absolutní chyba až kolem 5 hmot. %).